Cristais únicos de carburo de silícioO material utilizado na electrónica de potência começa com um material que é muitas vezes negligenciado: o pó fonte de SiC carregado no cadinho de crescimento.

No transporte físico de vapor, ou PVT, o pó de origem é aquecido a uma temperatura extremamente elevada.As espécies de vapor que contêm Si e as espécies que contêm carbono são transportadas através do cadinho e depositadas num cristal de semente de SiCEmbora a distribuição da temperatura, a pressão, o design do cadinho e a qualidade das sementes sejam todos críticos, as características do pó de origem afetam diretamente a estabilidade do vapor, a incorporação de impurezas, a resistência à corrosião e a resistência à corrosião.taxa de crescimento da bola e rendimento do cristal utilizável.

Por esta razão, o pó de SiC de grau semicondutor não pode ser avaliado apenas pela pureza. Distribuição do tamanho das partículas, densidade de embalagem, silício livre, carbono livre, teor de oxigénio,A composição do politipo e a consistência do lote também devem ser tidas em conta..

Por que a qualidade do pó de SiC é importante no crescimento de PVT

O crescimento de PVT normalmente usa um cadinho de grafite contendo pó de SiC de alta pureza.A fonte sublima gradualmente e gera espécies de vapor que se movem para a região de sementes mais fria.

O pó de origem muda continuamente durante este processo:

• As partículas finas podem sublimar-se rapidamente durante a fase inicial de crescimento.
• As partículas maiores podem permanecer ativas mais tarde na corrida.
• Podem formar-se vazios e canais dentro da carga de pólvora.
• Os componentes ricos em silício podem ser consumidos de forma diferente dos componentes ricos em carbono.
• As impurezas podem evaporar, migrar ou acumular-se em diferentes regiões.

Essas mudanças afetam a proporção de vapor Si/C e a estabilidade do transporte de massa.

A pesquisa sobre a otimização da fonte de PVT mostrou que a densidade de embalagem do pó e a distribuição do tamanho das partículas podem influenciar tanto a utilização da fonte quanto a estabilidade do processo.Uma alta densidade de embalagem aumenta a quantidade de matéria-prima utilizável num volume de cadinho fixo, enquanto uma distribuição de tamanho de partícula controlada ajuda a manter um comportamento de sublimação mais estável durante o crescimento.

Compreensão dos níveis de pureza do pó de SiC

O pó de origem de SiC é frequentemente descrito utilizando graus de pureza como 4N, 5N ou 6N:

No entanto, o número de nove não fornece informações suficientes para selecionar uma fonte de crescimento do cristal.

Dois pós com a mesma pureza total podem comportar-se de forma diferente se um contém boro e alumínio, enquanto o outro contém principalmente contaminantes menos eletricamente ativos.Os compradores devem, por conseguinte, solicitar um relatório de impurezas elementares em vez de depender apenas de uma percentagem nominal de pureza.

Os resultados analíticos podem também variar em função do método de ensaio e do limite de detecção.

Impuridades críticas no pó de origem de SiC

Ácidos graxos

O boro é uma impureza aceitadora no SiC. Mesmo em baixas concentrações, pode influenciar a compensação do portador e a resistividade elétrica.

O controlo do boro é particularmente importante quando se produz SiC de alta resistividade ou semi-isolação.A concentração aceitável depende da especificação do cristal-alvo e da relação entre o boro, nitrogénio e qualquer dopante intencionalmente introduzido a nível profundo.

Nitrogénio

O nitrogênio atua como doador no SiC e é comumente associado à condutividade do tipo n. O nitrogênio pode ser originado do pó de origem, atmosfera do forno, componentes de grafite ou dopagem intencional.

Os estudos demonstraram que a concentração de azoto no pó de SiC sintetizado pode ser afectada pela temperatura de síntese do pó e pela pressão do argão.Por conseguinte, o azoto incorporado na fonte deve ser considerado parte integrante da estratégia global de controlo do doping., em vez de ser tratada apenas como uma variável externa do gás do forno.

Alumínio

O alumínio é outra impureza aceitadora que pode entrar na fonte através de matérias-primas, equipamentos de processamento de pó ou componentes de fornos contaminados.

Para o material de tipo n, o alumínio em excesso pode compensar os portadores doadores e dificultar o controlo da resistividade.O alumínio descontrolado pode perturbar o equilíbrio de compensação pretendido.

Ferro e outros metais de transição

Ferro, titânio, vanádio, cromo, níquel e outros metais podem introduzir níveis de energia eletricamente ativos ou afetar a uniformidade óptica e elétrica.

Alguns elementos, como o vanádio, podem ser adicionados intencionalmente ao produzir certos cristais semi-isoladores.O doping intencional requer uma concentração e um controlo de uniformidade muito mais rigorosos do que a contaminação acidental.

Oxigénio

O oxigénio pode provir da oxidação da superfície, de matérias-primas, de condições de armazenamento ou de ambientes de manipulação de pó.compostos de óxido ou contaminação introduzidos durante a síntese de pó.

Como o pó tem uma superfície total elevada, o material fino pode ser particularmente sensível à oxidação e à exposição à umidade.

Silício Livre e Carbono Livre

Um pó pode ter uma alta pureza nominal de SiC enquanto ainda contém silício livre ou carbono livre indesejáveis.

Estas fases afetam a relação Si/C efetiva da fonte e podem alterar o seu comportamento de sublimação.O pó de crescimento de cristais de semicondutores deve ser testado para a composição da fase, não apenas para as impurezas metálicas.

A investigação sobre a purificação de SiC revelou que os pós que contêm elevados níveis de Si livre, C livre,O oxigénio e os contaminantes metálicos podem apresentar problemas quando utilizados diretamente para o crescimento de cristal único de grau de semicondutor.

Como o tamanho das partículas afeta o crescimento do PVT

O tamanho das partículas afeta a embalagem da fonte, a área de superfície disponível, o fluxo de gás e a taxa de evolução da fonte durante o crescimento.

Os pós comerciais de SiC utilizados para o crescimento de cristais a granel podem ter tamanhos de partículas que variam de dezenas a várias centenas de micrómetros,Mas não há um único tamanho de partícula que seja ideal para cada reator PVTA distribuição correta depende da geometria do cadinho, do campo térmico, da duração do crescimento e das dimensões das bolas-alvo.Uma revisão recente descreve pós comerciais de crescimento de SiC com diâmetros de partículas médios típicos numa faixa aproximada de 50 ‰ 500 μm..

Pó muito fino

O pó excessivamente fino pode:

• Sublime rapidamente durante a fase inicial de crescimento;
• Ter uma superfície maior exposta ao oxigénio e à umidade;
• Formar uma camada superior densa ou uma crosta de origem local;
• Aumentar a sensibilidade ao manuseio da contaminação;
• Alterar a resistência do fluxo de gás no interior do leito de pó.

Pó muito grosseiro

O pó excessivamente grosseiro pode:

• Produzir uma menor densidade de embalagem;
• Deixar grandes vazios na fonte de carga;
• Reduzir a área de sublimação efetiva;
• Criar vias de fluxo de gás locais desiguais;
• Deixar uma maior quantidade de fonte não consumida após o crescimento.

Distribuição ampla versus estreita

Uma ampla distribuição do tamanho das partículas pode melhorar a embalagem porque as partículas finas preenchem os espaços entre as partículas grosseiras.

Uma distribuição mais estreita pode tornar o comportamento da fonte mais previsível, desde que a faixa de tamanho selecionada produza uma densidade de embalagem e um fornecimento de vapor suficientes.

A selecção do tamanho das partículas deve, por conseguinte, equilibrar quatro objectivos:

1. Alta carga de fonte por cadinho;
2. Geração estável de vapor;
3. Permeabilidade de gás controlada;
4. Alta utilização da fonte no final da corrida.

Densidade de embalagem e utilização da fonte

A densidade de embalagem determina a quantidade de pó que pode ser carregada num dado volume de cadinho.Uma carga maior pode suportar corridas de crescimento mais longas ou bolas maiores sem alterar as dimensões externas do cadinho.

No entanto, a densidade máxima não é automaticamente a melhor condição de processo.A fonte pode desenvolver canais locais e regiões com diferentes taxas de sublimação..

Os parâmetros de carga importantes incluem:

• Massa do pó;
• Densidade a granel;
• Densidade explorada;
• Altura de enchimento;
• Procedimento de carregamento
• Método de compactação
• Segregação de partículas durante o enchimento.

Para a produção repetível, estes parâmetros devem ser registados como parte da receita de crescimento.

Polítipo e composição de fase

O pó de origem comercial pode conter diferentes politipos de SiC, incluindo as fases 3C, 4H e 6H. O politipo de origem não determina simplesmente o politipo final de bola,porque a orientação das sementes e as condições de crescimento desempenham papéis importantes.

No entanto, a composição de fase pode influenciar as características de sublimação da fonte.O pó de beta-SiC purificado foi investigado como matéria-prima devido ao seu comportamento de sublimação e ao seu potencial para apoiar o crescimento em condições de temperatura modificadas.

A difração por raios-X é, portanto, útil para confirmar a composição de fase de cada lote de pó-fonte.

Como a qualidade do pó influencia o rendimento PVT

O rendimento da PVT não deve ser medido apenas pelo comprimento ou peso total da bola cultivada.

• Diâmetro estável da bola;
• Duração monocristalina utilizável;
• Estabilidade do politipo;
• Baixa densidade de defeitos;
• Uniformidade da resistividade;
• Uniformidade do dopante;
• Redução da perda de borda;
• Quantidade de fonte residual;
• Número de wafers de qualidade superior obtidos.

Um pó que aumenta a taxa de crescimento inicial, mas produz condições de vapor instáveis mais tarde na execução pode reduzir o rendimento útil total.

De forma semelhante, um pó muito puro ainda pode ter um desempenho fraco se a sua distribuição de partículas causar baixa densidade de embalagem ou rápida evolução da fonte.O melhor pó é aquele que fornece transporte de massa repetível durante todo o ciclo completo de crescimento.

Métodos de inspecção recomendados

Um plano completo de inspecção de entrada pode incluir:

A especificação deve indicar o procedimento de amostragem, uma vez que uma pequena amostra pode não representar um grande lote de pó, especialmente se tiver havido segregação de partículas.

Requisitos de armazenagem e manipulação

O pó de SiC de alta pureza pode ser contaminado após a produção, o contacto com ferramentas metálicas comuns, o ar aberto da oficina ou embalagens inadequadas podem introduzir partículas e vestígios de metais.

Os controlos recomendados incluem:

• Embalagem selada e limpa;
• Identificação do lote e total rastreabilidade;
• Armazenagem a baixa umidade;
• Ferramentas de manuseio não contaminantes específicas;
• Áreas de transferência e pesagem controladas;
• Exposição mínima ao ar ambiente;
• Manipulação separada dos pós dopados e não dopados;
• Procedimentos documentados de limpeza dos recipientes.

O pó também deve ser manuseado com cuidado para evitar a separação do tamanho das partículas. A vibração excessiva durante o transporte pode causar a separação de frações finas e grosseiras.

Informações a incluir numa RFQ

Quando se solicitar pó de SiC de alta pureza para o crescimento de PVT, especificar:

• Aplicação prevista: 4H-SiC, 6H-SiC, crescimento de cristais condutores ou semi-isolantes;
• Pureza nominal exigida;
• Limites de impurezas individuais;
• Requisitos de nitrogénio e boro;
• Limites de silício livre, carbono livre e oxigénio;
• Intervalo e distribuição do tamanho das partículas;
• Fase SiC ou composição de politipo;
• Volume e densidade de extracção;
• Quantidade de pó exigida;
• Tamanho da embalagem e material do recipiente;
• Métodos analíticos e limites de detecção;
• Certificado dos requisitos de análise;
• Requisitos de consistência e rastreabilidade dos lotes.

Se possível, o pó deve ser qualificado através de um ensaio de crescimento controlado.Mas o desempenho real do PVT continua a ser a maneira mais direta de avaliar a estabilidade da fonte e o rendimento do cristal utilizável.

Conclusão

O pó de SiC de alta pureza é um material de origem de engenharia, não um simples consumível.composição de fase e histórico de manuseio determinam coletivamente como ele se comporta dentro de um forno PVT.

Para a produção estável de bolas de SiC, os fabricantes devem olhar para além do número de nove na especificação de pureza.Evolução da fonte previsível, propriedades elétricas consistentes e alto rendimento utilizável em ciclos de crescimento repetidos.